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蒸發結晶器常見的蒸發溶劑
日期:2019-10-09   來源:合肥小牛輕工機械有限公司

蒸發結晶器常見的蒸發溶劑

1、在工業生產中常用溶劑有:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、環己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比較常用溶劑有:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、環己酮、丁酮、環己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環、乙二醇單甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

3、一個好的溶劑在沸點附近對待結晶物質溶解度高而在低溫下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六環、環己烷在低溫下接近凝固點,溶解能力很差,是理想溶劑。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶劑。

4、溶劑的沸點最好比被結晶物質的熔點低50℃。否則易產生溶質液化分層現象。

4、溶劑的沸點越高,沸騰時溶解力越強,對于高熔點物質,最好選高沸點溶劑。

5、含有羥基、氨基而且熔點不太高的物質盡量不選擇含氧溶劑。因為溶質與溶劑形成分子間氫鍵后很難析出。

6、含有氧、氮的物質盡量不選擇醇做溶劑,原因同上。

7、溶質和溶劑極性不要相差太懸殊。

水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>異丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六環>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>環己烷>石油醚。

 

重結晶技術討論

從有機化學反應分離出來的固體粗產物往往含有未反應的原料,副產物及雜質,必須加以分離純化。提純固體有機物最常用的方法之一就是重結晶,其原理是利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,或者在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同,而使它們相互分離。重結晶提純法的一般過程為:溶劑的選擇

溶解固體 除了雜質 晶體析出 晶體的收集與洗滌 晶體的干燥。

1 溶劑的選擇

1.1 溶劑選擇的原則

選擇適宜的溶劑是重結晶的關鍵之一,適宜的試劑應符合下述條件:

(1) 與被提純的有機物不起化學作用;

(2) 對被提純的有機物應易溶于熱溶劑中,而在冷溶劑中幾乎不溶;

(3) 對雜質的溶解度應很大,或很少;

(4) 能得到較好的結晶;

(5) 溶劑的沸點適中。若過低時,溶解度改變不大,難分離,且操作也困難;過高時,附著于晶體表面的溶劑不容易除去。

(6) 價廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。

在選擇溶劑時應根據“相似相溶”的一般原理。溶質往往易溶于其結構相似的溶劑中。一般來說,極性的溶劑溶解極性的固體,非極性的溶劑溶解非極性的固體。在實驗中往往要通過很多次實驗才能確定使用那種溶劑。

1.2 溶劑選擇的一般方法

我們從下面七個方面來選擇溶劑:

1.2.1 常用溶劑: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、環己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

1.2.2 比較常用溶劑:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、環己酮、丁酮、環己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環、乙二醇單甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

1.2.3 一個好的溶劑在沸點附近對待結晶物質溶解度高而在低溫下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六環、環己烷在低溫下接近凝固點,溶解能力很差,是理想溶劑。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶劑。

1.2.4 溶劑的沸點最好比被結晶物質的熔點低50℃。否則易產生溶質液化分層現象。溶劑的沸點越高,沸騰時溶解力越強,對于高熔點物質,最好選高沸點溶劑。

1.2.5 含有羥基、氨基而且熔點不太高的物質盡量不選擇含氧溶劑。因為溶質與溶劑形成分子間氫鍵后很難析出。

1.2.6 含有氧、氮的物質盡量不選擇醇做溶劑,原因同上。1.2.7 溶質和溶劑極性不要相差太懸殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>異丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六環>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>環己烷>石油醚。


2 重結晶操作

操作部分包括除溶劑選擇后的所有步驟,下面我們將全面介紹重結晶的相關操作。

2.1 篩選溶劑

在試管中加入少量(麥粒大小)待結晶物,加入0.5 mL根據上述規律所選擇溶劑,加熱沸騰幾分鐘,看溶質是否溶解。若溶解,用自來水沖試管外測,看是否有晶體析出。初學者常把不溶雜質當成待結晶物!如果長時間加熱仍有不溶物,可以靜置試管片刻并用冷水冷卻試管(勿搖動)。如果有物質在上層清液中析出,表示還可以增加一些溶解。若稍微渾濁,表示溶劑溶解度太小;若沒有任何變化,說明不溶的固體是一種東西,已溶物質又非常易溶,不易析出。

2.2 常規操作

在錐形瓶或圓底燒瓶中52A0入溶質和一定溶劑,裝上球冷,加熱10分鐘,若仍有不溶物,繼續從冷凝管上口補加溶劑至完全溶解再補加過量30%溶劑。用折疊濾紙(折疊濾紙和三角漏斗要提前預熱)趁熱過濾入錐形瓶。濾液自然冷卻后用布氏漏斗抽濾(用濾液反過來沖洗錐形瓶!)。如果物質在室溫溶解度很小,濾餅可以用少量冷的溶劑淋洗(先撤掉減壓,加少量溶劑潤濕濾餅,再減壓抽干。注意:用玻璃塞把濾餅壓實有助于除掉更多溶劑!)。如果所用溶劑不易揮發,可以在常壓下加入少量易揮發溶劑淋洗濾餅,如DMF可用乙醇洗,二氯苯、氯苯、二甲苯、環己酮可以用甲苯洗。初學者常遇到問題:大量結晶在濾紙上析出,原因是漏斗和濾紙預熱不好、溶劑過量太少、過濾時間太長。如產品貴重,可將三角漏斗和濾紙置于錐形瓶上用蒸氣預熱,邊過濾邊用已經過濾的濾液蒸氣保溫,但上述操作比較危險,甲苯、醚類、石油醚、環己烷等易燃溶劑慎用此法。注意:用熱的重結晶母液淋洗濾紙和所有黏附溶質器具并冷卻可減少結晶損失。

2.3 反常規操作熱抽濾

吸濾瓶不能預熱,布氏漏斗和濾紙放在溶解溶質的錐形瓶上面利用上升蒸氣潤濕,放在吸濾瓶上立即趁熱抽濾。注意抽氣壓力不能太大以防止吸濾瓶中母液爆沸!初學者常犯錯誤:濾紙沒有貼緊(可用雙層的)、動作遲緩導致結晶在布氏漏斗中析出、抽氣壓力太大導致濾液被吸入泵中、過濾完畢沒有立即卸壓導致大量溶劑被抽進泵中。

總之,與“相似相溶“背道而馳就對了,大極性的東西,用中等極性的溶劑結晶;小極性的東西,用大極性的溶劑。這樣,有一半以上的情況是適合的。

2.4 操作過程中一些方法

2.4.1 先試:石油醚(正己烷)、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再試:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行,就只好混合了。乙醚可以利用其(1)揮發性;(2)延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍,應加以干燥。

2.4.2 混合溶劑法:用過量熱的良溶劑溶解,過濾,加熱,緩慢加入不良溶劑至有渾濁,加熱至澄清。靜置等待...

2.4.3 用分級結晶法。積累的母液過柱。但選用這種方法需注意下面的問題:

a.過柱預純化,粗分離后再結晶;

b.石油醚熱提-冷析法;

c.選低沸點的溶劑如乙醚;

d.晶種的取得,用玻璃棒沾一滴溶液,揮干。

e.不要輕易冷凍,用讓溶劑自然揮發的方法。

2.5 關于用乙醚和石油醚結晶的方法

關于用乙醚結晶。回流乙醚時,要加一冷凝管。不斷從上口加乙醚,直至混濁消失,有時是因為溶解的較慢,而不是不能溶,所以要有耐心。如果加入很多乙醚還有少量沉淀不溶,則將其濾去,濾液濃縮至有固體析出,再加熱,加入少量乙醚使澄清。自然放冷,可得晶型較好的結晶。過濾。用少量乙醚洗晶體。洗滌液合并入母液,在盛母液的瓶口蒙一層濾紙,或塞一團衛生紙,讓乙醚自然揮


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